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歸納夾雜物鑒定技術(shù),可分為兩類.
第工一類是在位鑒定檢查.在位鑒定檢查是在夾雜物和鋼的基體不分離的情況下進行檢查,它可分為宏觀在位檢查和微觀在位檢查.宏觀在位檢查有:低倍酸浸、硫印、X光透射、超聲波檢查等.這些方法可以確定夾雜物(或缺陷)在鋼材或工件中的位置、尺寸和分布.根據(jù)這些檢查的結(jié)果可以評價工藝因素對鋼清潔度的影響,可以發(fā)現(xiàn)肉眼難于發(fā)現(xiàn)的夾雜物缺陷,避免繼續(xù)加工或投入使用,造成不應(yīng)有的損害和損失.但是宏觀在位檢查往往不能確定夾雜物的類型和組成.微觀在位檢查彌補了這方面的不足.
微觀在位檢查是用顯微鏡鑒定鋼中的缺陷或夾雜物.顯微鏡鑒定法已有很長的歷史,用顯微鏡可檢查夾雜物的光學(xué)特征,如透明度、色澤、偏光效應(yīng)、耐磨性和耐侵蝕性等.人們根據(jù)這些特征來推斷夾雜物的類型和組成.但是,由于它不是直接分析,即使是有經(jīng)驗的內(nèi)行也難免有時誤判.近些年來隨著X光顯微鏡分析技術(shù)的發(fā)展,使微觀在位分析產(chǎn)生了飛躍.只要鏡下觀察到的夾雜物,就比較容易確定其元素組成,根據(jù)元素組成又可推斷夾雜物的礦物結(jié)構(gòu).
另一類鑒定方法是移位檢查鑒定.在位檢查鑒定有很多優(yōu)點,生產(chǎn)上應(yīng)用很廣,但在位鑒定不能確定夾雜物的平均組成.夾雜物的移位鑒定彌補了這方面的不足.常用的移位分析法有酸法、鹵素法、電解法等,其中尤其是以電解法最為安全方便,便于分析夾雜物類型、粒度和組成.移位鑒定分析可以避免基體對分析的干擾;但處理不當時,會損害夾雜物形貌.
下面就夾雜物的檢測方法作以介紹.
1.金相觀察
金相顯微鏡是研究鋼中非金屬夾雜物的重要工具,是發(fā)展歷史最長,應(yīng)用最廣的一種檢測方法.近幾十年來,雖然現(xiàn)代物理冶金的研究工具有了飛躍的發(fā)展,但由于金相顯微鏡具有操作簡便、造價低廉、功能多等特點,它不僅能夠鑒別夾雜物的類型、形狀、大小和分布,并可研究夾雜物與材料性能之間的定量關(guān)系,所以傳統(tǒng)的金相技術(shù)至今仍被廣泛應(yīng)用.
金相鑒別方法具有以下優(yōu)點:
1)觀察者可直接通過金相顯微鏡觀察試樣拋光表面上夾雜物的形狀、大小及分布,不需要對夾雜物進行電解分離,從而避免了非金屬夾雜物遭受化學(xué)試劑或電流的影響以及外來雜質(zhì)的干擾;
2)金相顯微鏡造價低廉,操作簡便,試驗周期短,適合于生產(chǎn)中對產(chǎn)品和材料質(zhì)量檢驗的需要;
3)通過直接觀察夾雜物的形狀、大小及分布,研究鋼中非金屬夾雜物與鋼基體之間的變形行為和斷裂關(guān)系,為評價夾雜物對金屬材料性能的影響提供參考依據(jù);
4)隨著體視學(xué)與定量金相技術(shù)的發(fā)展,材料研究進入了三維組織形貌與材料使用性能建立內(nèi)在聯(lián)系的階段.利用圖像自動分析儀,可迅速而準確地測定鋼中非金屬夾雜物的含量、粒度、質(zhì)點間距和體積百分數(shù),為合理地利用材料和科學(xué)地評定產(chǎn)品質(zhì)量提供了可靠的原始分析數(shù)據(jù);
5)金相顯微鏡具有功能多的特點,目前大型金相顯微鏡都帶有明視場、暗視場、偏振光、相對、干涉相襯和顯微硬度等附件.利用這些特殊裝置可測定非金屬夾雜物的光學(xué)性質(zhì)、力學(xué)性質(zhì)和本來色彩等特征;
6)在金相鑒別的基礎(chǔ)上,可為電子探針成分測定和電子衍射結(jié)構(gòu)分析提供最小的分析范圍.
金相鑒別方法的不足在于:
1)單獨使用金相分析方法不能直接確定非金屬夾雜物的化學(xué)成分及某些物理性質(zhì);
2)由于非金屬夾雜物在鋼中的存在比較復(fù)雜,它的類型、組成、結(jié)構(gòu)、形態(tài)和尺寸大小等常常隨著鋼的成分、冶煉條件、冷卻速度和其它處理條件的改變而變化,如果不和其它分析方法(如電子探針、掃描電鏡等)結(jié)合起來進行綜合試驗,單獨采用金相方法不能全面地鑒定和研究未知的夾雜物;
3)采用金相方法雖然可以確定金屬材料中非金屬夾雜物的分布、數(shù)量、形狀和大小,但往往受到金相磨面的限制.
2.電子探針X射線顯微分析
電子探針X射線顯微分析簡稱電子探針.它的結(jié)構(gòu)與掃描電鏡相似,新型的電子探針是一種綜合性的測試分析儀器,能同時獲得微區(qū)成分、微觀形貌、晶體結(jié)構(gòu)等信息,是研究冶金缺陷的先進工具之一.由于電子探針具有分析區(qū)域小、分析元素范圍廣、分析靈敏度高、分析速度快且不損耗試樣等特點,它在冶金學(xué)、地質(zhì)和礦物學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用.在分析鋼中非金屬夾雜物的成分時,將電子探針與金相鑒別方法緊密的結(jié)合起來,直接測量與金相觀察相對應(yīng)的夾雜物成分,對識別鋼中非金屬夾雜物的屬類和進一步追溯夾雜物的來源是很有價值的.
3.掃描電鏡
掃描電子顯微鏡(SEM)是材料學(xué)領(lǐng)域中應(yīng)用最為廣泛的一種電子顯微鏡.SEM廣泛使用是因為它既具有光學(xué)顯微鏡制樣簡易性,又具有昂貴、復(fù)雜的透射電鏡的眾多功能和適用性.SEM是20世紀30年代在德國由Knoll和VonArdenne首創(chuàng)的.在20世紀40年代,美國RCA研究所實驗室的Zworykin,Hillier和Snyder對它的進展起了重要作用,但是,他們的成功最終受到當時真空條件的限制.現(xiàn)代的SEM是Oatley和他的學(xué)生從1948年到1965年期間在劍橋大學(xué)的研究成果.SEM是近幾十年來才趨于完善的一種電子光學(xué)儀器,它利用入射電子束與試樣作用產(chǎn)生的各種信號,可對試樣進行形貌觀察、成分分析等多方面工作.SEM具有分辨本領(lǐng)高、放大倍率變化范圍寬(放大率可從十幾倍連續(xù)放大到幾十萬倍)、成像焦深長、立體感強等特點,可對凸凹不平的斷口表面的宏觀和微觀形貌特征進行觀察和分析.SEM還備有X射線譜儀,可對斷口表面進行成分分析.
4.硫印
硫印檢驗法是宏觀印痕檢驗的主要方法.它可以直接顯示硫化物在鋼中的偏析和分布.它是利用硫酸溶液與鋼中的硫化物發(fā)生反應(yīng)放出硫化氫,再與印相紙上的銀鹽反應(yīng)成棕色的硫化銀沉淀物,以檢驗鋼中的硫并間接檢驗其它元素的偏析情況.硫印法是隨著連鑄的發(fā)展而出現(xiàn)的,在評定鋼的清潔度時,克服了金相法、全氧法和電解法試樣較小的不足,檢驗所覆蓋的面積大,具有較強的代表性.20世紀80年代日本等高連鑄比的國家相繼開始用硫印法評定連鑄坯的清潔度.
但是,隨著純凈鋼冶煉技術(shù)的不斷發(fā)展,鋼中硫含量不斷降低,硫印檢驗結(jié)果受到了一定的影響和限制.
5.大樣電解法
電解法是從鋼中提取夾雜物的重要方法.用電解法分離鋼中的夾雜物是Fitterer于1931年提出的,當時電解法用于分離碳鋼中的一些穩(wěn)定氧化物.七十多年來,電解法的研究不斷深入,現(xiàn)在對各種合金鋼和純鐵中的各種夾雜物,包括化學(xué)性質(zhì)很不穩(wěn)定的一些硫化物,都能應(yīng)用電解法分離.所以電解法是目前應(yīng)用最廣泛的分離夾雜物方法.
大樣電解是由德國人開發(fā)的,隨著連鑄的發(fā)展,日本各大鋼鐵公司相繼使用了這種方法.北京科技大學(xué)冶金系煉鋼實驗室參照有關(guān)資料,自1981年開始籌建設(shè)備,1982年運轉(zhuǎn),1985年正式通過冶金部鑒定.馬鞍山鋼研所在大樣電解方面也做了些工作.大樣電解法在我國日益受到人們的重視.大樣電解具有以下特點:
1)試樣大,電解時間長.大樣電解為了捕獲更多的夾雜,試樣尺寸為φ60×150mm2,樣重3～5公斤,電解時間約20天左右;
2)大樣電解法利用碳化物粒徑比較細小的特點,用淘洗法(或水簸法)把碳化物淘洗掉,將大顆粒夾雜和鐵氧化物留在槽底,最后用磁選還原,把夾雜物分離出來;
3)可按夾雜物的粒徑進行分級;
4)大樣電解法的不足是不能完全保留云霧狀的αAl2O3團.
用大樣電解檢查連鑄過程中不同工藝階段鋼中夾雜物的變化,對改進連鑄工藝,提高連鑄坯質(zhì)量有重要作用.
6.光譜分析
光譜分析包括發(fā)射光譜分析、原子吸收光譜分析和X射線熒光光譜分析等幾種.目前爐前分析的主要方法為X射線熒光光譜分析.X射線熒光光譜分析是隨著儀器工業(yè)的發(fā)展而出現(xiàn)的一種分析方法,其基本原理是:當物質(zhì)受到強烈的X射線輻射時,物質(zhì)中各組分的原子吸收一部分入射X射線的光量子,使原子發(fā)生階躍.不同的階躍過程所釋放的能量亦不同,所得到的X射線熒光也有波長不同的譜線.只要測定每一條譜線的波長并考慮儀器的分辨率,就可定性分析試樣中存在哪些元素.將測試樣與標準試樣的工作曲線進行比較即可定量分析元素的含量.X射線熒光光譜分析的優(yōu)點是:操作方便、準確度高,分析速度快,既可作常量分析,又可測定某些雜質(zhì)元素含量情況.
7.樹枝晶顯示
用顯示連鑄坯的樹枝晶和觀察測量其次級組織(一次枝干間距、二次枝干間距)來研究鋼液凝固中的問題,是20世紀60年代后期發(fā)展起來的檢測方法.以往研究鋼液凝同的方法,如為人們所熟知的翻倒法、測溫法、示蹤法等都是很繁雜的,很難在現(xiàn)場反復(fù)地進行.顯示樹枝晶,測量其二次枝干間距來定量地研究鑄坯凝固的方法,是研究鋼錠和連鑄坯生產(chǎn)中質(zhì)量問題的一種簡便可靠的方法.
1950年B.H.Alexander和F.N.Rhines試圖定量地表觀樹枝晶組織,以后人們通過廣泛的實驗發(fā)現(xiàn)一次枝干、二次枝干間距與溶質(zhì)濃度、成長速度等有一定的關(guān)系.顯示樹枝晶一般采用電解腐蝕或化學(xué)腐蝕.碳素鋼和低合金鋼一般采用化學(xué)腐蝕,即采用顯示磷偏析的Stecd試劑(含有銅鹽的酸性腐蝕劑).使用Steod試劑對鋼的磨光表面進行腐蝕,可以清晰地顯示出樹枝晶的主干和次級組織.在酸性溶液中,銅離子被鐵所置換,鐵被溶解,銅則沉積下來.由于首先結(jié)晶的樹枝晶枝干相對純凈,銅就優(yōu)先在那里沉積.因此,腐蝕后的試樣經(jīng)過輕度拋光后,凹陷的枝干上因嵌有銅而發(fā)亮,軸間部位則發(fā)暗.這樣就可以獲得清晰的樹枝晶圖像.
采用顯示樹枝晶的方法腐蝕出樹枝晶以及它的次級組織,定量測定樹枝晶二次枝干間距,從而研究鋼液凝固中的問題,是熱酸浸和硫印顯示低倍組織等方法難以實現(xiàn)的.根據(jù)枝晶顯示所顯示的枝晶形態(tài),能夠測得其二次枝晶間距,進而可推算出局部凝固時間和冷卻速度,同時還可測得柱狀晶生長的偏角,據(jù)此可以了解液相穴內(nèi)鋼液流動狀態(tài).這些對于研究鑄坯中夾雜物分布以及凝固組織和鑄坯質(zhì)量的關(guān)系是非常有用的.
二次枝干間距可以在顯微鏡低倍放大(5～20倍)下直接測量,也可以按一定放大倍數(shù)拍成照片后間接測量.一般連續(xù)測量3～4個枝,然后取平均值,以得到較為準確的結(jié)果.在本研究中,根據(jù)枝晶顯示得到的高分辨率圖像,使用圖像處理軟件"Photoshop"和工具軟件"萬能標尺"測量二次晶間距.
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華東華南地區(qū)
